Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia | |  |
| Posted: 02 Mar 2011 08:08 PM PST Gas Pembawa sebagai fase gerak akan membawa komponen sampel melalui kolom menuju detektor. Gas pembawa harus inert, kering dan murni. Pemilihan gas pembawa ini tergantung pada detektor yang digunakan, ketersediaan, keamanan dan biaya. Gas pembawa yang umum digunakan adalah nitrogen, hidrogen, helium dan argon. Pemilihan gas pembawa ini tidak mempengaruhi selektivitas. Namun dapat mempengaruhi resolusi sebagai hasil dari perbedaan laju difusi dan dapat mempengaruhi waktu analisis karena kecepatan optimum gas pembawa akan berkurang sesuai dengan pengurangan difusitas bahan terlarut. Untuk kolom kemasan konvensional dengan panjang normal dan didukung oleh rata-rata partikel kemasan ukuran kecil perlu dilakukan pemilihan gas pembawa. Untuk kolom berbentuk pipa terbuka grafik Van Deemter menunjukkan secara jelas pilihan untuk hidrogen yang diikuti oleh helium. Sedangkan nitrogen menunjukkan ketinggian plat yang lebih rendah dan ini terjadi pada aliran yang sangat rendah sehingga akan menyebabkan waktu analisis lebih lama. Kerugian utama menggunakan hirogen adalah kemungkinan terjadinya ledakan. Alternatif yang baik untuk kolom berbentuk pipa terbuka adalah helium.
Gambar 18.7. Hubungan kecepatan alir gas terhadap plate efektif.
|
| Instrumentasi Kromatografi Gas Posted: 02 Mar 2011 08:02 PM PST Sistem kromatografi gas ditunjukan pada Gambar 12.4. Kromatograf gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data.
Gambar 18.4. Skema Sistim Kromatografi Gas Injektor (Cara masuknya sampel) Ada berbagai cara sampel dimasukkan ke dalam kolom. Sebagian besar kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor yang bisa memasukkan cairan langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung jenis kolom yang dipakai. Tabel 18.1. Perbandingan kolom konvensional dan kolom kapiler
Tipe kolom dan operasi menentukan desain dan operasi dari sistem pemasukan sampel dan detektor yang digunakan. Injektor kolom kapiler mempunyai beberapaperbedaan fundamental dari injektor konvensiona.l Hal ini disebabkan oleh perbedaan karakteristik kolom. Seperti pada Tabel 11.1, volume maksimum sampel yang dapat dimasukkan pada pipa kapiler adalah 0,01 ul.
Gambar 18.4. GC Pneumatik / Capillary GC Oleh karena itu sampel yang dimasukkan harus memiliki reproducibly. Hal ini bisa dilakukan dengan menggunakan alat yang dinamakan Splitter (Gambar 18.5).
Gambar 18.5. Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler Jumlah komponen yang dipisah ditentukan dari split valve dan ditentukan dari split ratio :
Sekat pembersih (septum purge) diperlukan untuk menghindari kontaminasi sampel dengan materi yang berasal dari sekat. Sampel Gas Metode yang mudah untuk memasukkan gas-gas adalah lewat katup sampling gas. Volume gas dapat divariasikan tergantung pada ukuran loop. Loop tambahan dapat dijadikan satu untuk menjebak sampel dengan pendinginan. Pemanasan pada loop kemudian bisa melepaskan sampel.
Gambar 18.6. Katup sampling pada GC Sampel Padat Sampel padat misalnya; parfum dalam bentuk bedak atau serpihan sampel dapat dikemas dalam kapsul dan pecah di injektor. Sampel gelas/kaca dapat dihancurkan sebelum diinjeksikan sedangkan campuran yang memiliki titik lebur rendah dapat dilelehkan untuk pelepasan sampel. Sampel padat dapat juga dipirolisis dan komponen yang bersifat padatan dibuang. Metode ini digunakan untuk sidik jari Kolom Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam (fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya. Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan).
Detektor Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom, diperlukan alat pendeteksi. Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke dalam detektor untuk mengurangi efek "dead volume" dan kecepatan aliran yang rendah. Sebuah detektor yang ideal seharusnya:
Ada dua tipe detektor, yaitu detektor integral dan differensial. Sebagian besar kromatografi gas dikerjakan dengan menggunakan analisis elusi dengan memanfaatkan detektor differensial, yang menghasikan deretan puncak yang terpisah. Detektor differensial banyak digunakan dalam kromatografi. Respon terhadap konsentrasi bahan/larutan dalam fase bergerak ditampilkan dalam sekejap. Respon detektor yang ditampilkan secara grafik adalah kromatogram diferensial.
|
| You are subscribed to email updates from Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia | To stop receiving these emails, you may unsubscribe now. | Email delivery powered by Google |
| Google Inc., 20 West Kinzie, Chicago IL USA 60610 | |
Tidak ada komentar:
Posting Komentar