Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Penentuan Kadar Quinine Dalam Tonic Water Menggunakan Derivatif Spektrometri Uv-Tampak

Posted: 20 Feb 2011 06:44 PM PST

Disediakan sampel tonic water yang telah di-deareasi dengan menggunakan water vaccum pump, jika tidak gelembung CO2 akan terbentuk dalam kuvet spektrometer.

Latihan berikut dirancang untuk menggambarkan kegunaan praktis dari spektrometri derivatif dan untuk menunjukkan alasan dibalik prosedur yang diikuti. Latihan yang akan dilaksanakan adalah

Jalankan spektrum UV dari sampel tonic water pada range panjang gelombang 420nm hingga 280 nm
Untuk perbandingan dengan (1), jalankan spektrum dari 50 ppm larutan quinine. Telah tersedia larutan stok 200 ppm quinine dalam air. Akan tetapi spektrum quinine akan mengalami perubahn yang berarti dengan pH, maka larutan akhir harus di-"buffer" hingga memiliki pH yang sama dengan tonic water (~ 2,5). Larutan buffer yang sesuai juga telah disediakan. CATATAN :
Spektrum di atas seharusnya menunjukkanbahwa quinine yang ada dalam larutan sampel adalah terlalu tinggi konsentrasinya untuk dianalisa/diukur dengan segera . Selain itu juga terdapat latar belakang absorpsi yang dapat dipertimbangkan dan ini yang harus dikoreksi atau dihilangkan yang mana teknik derivatif ini menjadi sangat berguna.
Encerkan larutan sampel tonic water dua kali lipat untuk memperoleh pembacaan absorbansi yang lebih sesuai dan siapkan lima larutan standar quinine dalam range konsentrasi 0-50 ppm. Buat larutan hingga 100 mL dengan menggunakan larutan buffer.
Sampel tonik water, yang mana quinine telah diekstrak dengan menggunakan kloroform juga telah disediakan. Campuran ini telah diencerkan dua kali lipat dan spektrumnya seharusnya dirunning untuk diamati spektrum background-nya saja.
Running spektrum derivatif pertama dari seluruh larutan standar pada range panjang gelombang yang sama dengan menggunakan larutan buffer sebagai acuan. Gunakan spektrum untuk membuat kurva kalibrasi pengukuran derivatif vs konsentrasi quinine gunakan kurva ini untuk menperoleh konsentrasi quinine dalam larutan sampel.
Untuk perbandingan akhir, ukur absorbansi sampel dan semua larutan standar pada puncak absorpsi quinine, gunakan quinine yang telah diekstrak sebagai larutan acuan. Anggap tonic water terekstraksi yang disediakan sesuai dengan background sampel (yang mungkin tidak tepat dengan kasus ini yang disebabkan oleh variasi dalam sampel tonic water), kemudian pengukuran ini seharusnya membatalkan background. Gunakan pengukuran ini juga untuk menghitung konsentrasi quinine.

Analisis Multikomponen

Posted: 19 Feb 2011 09:17 PM PST

Pendahuluan

Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri absorpsi molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-komponen tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Secara teori bisa saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek, lebarnya puncak absorpsi dalam spektrometri UV-sinar tampak memastikan bahwa tidak ada panjang gelombang yang cukup sesuai untuk penentuan sampel dengan jumlah komponen yang banyak. Dalam latihan ini, akan dipelajari dua komponen, yaitu cobalt dan kromium.

Anggap suatu larutan mengandung dua komponen 1 dan 2 dan dan absorbansi dari larutan ini pada panjang gelombang?1 adalah A?1. Kita asumsikan (jika 1 dan 2 tidak berinteraksi) bahwa A?1 adalah jumlah absorbansi dari dua komponen yang terpisah 1 dan 2.

Maka : A?1 = A (1)?1 + A (2)?1

dan jika C(1) dan C(2) merupakan konsentrasi dari komponen 1 dan 2 dalam campuran

Maka :A?1 = a (1)?1 C(1) + a (2)?1 C(2) (1)
dengan cara yang sama pada panjang gelombang lain ?2

A?2 = a (1)?2 C(1) + a (2)?2 C(2) (2)

Sesungguhnya A ?1 dan A?2 dapat diukur secara eksperimen. Oleh karena itu jika empat nilai dapat ditentukan, maka dua persamaan di atas mungkin dapat diperlakukan sebagai pasangan persamaan simultan dalam C(1) dan C(2). Empat nilai tersebut adalah absorptivitas komponen 1 dan 2 pada dua panjang gelombang.

Prosedur

Persiapan Larutan
Dengan menggunakan larutan stok yang tersedia (0,4M cobalt(II) sebagai cobalt(II) nitrate dan 0,1M kromium (III) sebagai kromium(III) nitrate) buat 9 larutan satndar berikut dalam 25 ml tabung standar.

Setiap larutan dibuat menjadi 0,1M dengan menambahkan 2,5 mL dari 1,0M asam nitrit dari dispenser yang tersedia ke dalam tiap 25 ml tabung standar.

Penentuan Panjang Gelombang yang Sesuai
Panjang gelombang sebaiknya dipilih yang mana memaksimalkan perbedaan absortivas dari dua komponen pada
masing-masing panjang gelombang. Untuk menentukan panjang gelombang yang sesuai scan spektrum dari larutan berikut pada range panjang gelombang 630-370nm dengan menggunakan larutan asam nitrit 0,1M sebagai larutan acuan.

0,08M Co(II)
0,02M Cr(III)
larutan yang mengandung 0,08M Co(II) dan 0,02 Cr(III)

Baik Hitachi U-2000 maupun Shimaddzu UV-240 dapat digunakan. Spektrum harus terekam secara otomatis. Harus dapat teramati bahwa panjang gelombang yang sesuai terjadi pada 510 nm (?max untuk cobalt) dan 575nm (?max untuk chromium) dan tidak ada interaksi penting yang terjadi antara kedua komponen ini.

Penentuan Absortipvitas dengan menggunakan Plot Hukum Beer.
Ukur absorbansi dari tiap larutan 1 -6 pada kedua panjang gelombang yang telah dipilih di atas. Plot absorbansi vs konsentrasi untuk memperoleh empat grafik Hukum Beer. Dengan mengukur kemiringan dari tiap garis, tentukan absoprtivitas tiap komponen pada tiap panjang gelombang.

Penentuan Absorptivitas dengan menggunakan Campuran dari Komposisi yang telah diketahui.

Prinsip dari teknik ini adalah dengan jalan mengambil dua larutan campuran yang telah diketahui komposisinya dan mengukur absorbansi dari tiap larutan campuran pada tiap panjang gelombang yang telah dipilih.

YaituA(1)?1 = a (1)?1C(1,1) + a (2)?1C(1,2)
A(2)?1 = a (1)?2C(2,1) + a (2)?2C(2,2)
A(1)?1 = absorbansi campuran 1 pada ?1
a(1)?1 = absortivitas komponen 1 pada ?1
C(1,1)= konsentrasi komponen 1 dalam campuran 1
C(1,2)= konsentrasi komponen 2 dalam campuran 1
A(2)?1 = absorbansi campuran 2 pada ?1.
dan seterusnya

Kemudian pada tiap panjang gelombang, absorptivitas dari tiap komponen dapat diperoleh dari pasanag persamaan simultan. Untuk latihan ini gunakan larutan campuran 8 dan 9.

Perbandingan Absorptivitas
Sekarang Anda memiliki dua pasang absorptivitas yang ditentukan dengan cara yang berbeda. Tabulasikan hasil dari (c) dan (d) diatas. Diskusikan dengan asisten lab mengenai perbedaan yang terjadi, khususnya mengenai metode yang digunakan untuk memperoleh data tersebut.

Analisa Standar yang "Tidak Diketahui"
Tujuan dari latihan ini adalah mengambil larutan campuran yang diketahui komposisinya, menggunakan dua pasang absorptivitas dari (c) dan (d), untuk menganalisa campuran ini dan untuk menentukan pasangan absorptivitas mana yang memberikan analisa lebih baik.

Ukur absorbansi larutan 7 pada tiap panjang gelombang yang terpilih dan gunakan absorptivitas yang diperoleh dari (c) dan (d) diatas untuk menentukan konsentrasi Co dan Cr dalam larutan "tidak diketahui" ini. Bandingkan hasil yang diperoleh dengan konsentrasi sesungguhnya.

Nyatakan dan berikan komentar metode mana (c) atau (d) yang menyediakan dat lebih baik.