Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia | |  |
| Analisis Dengan Kromatografi Gas Posted: 12 Mar 2011 11:36 PM PST Analisis Kualitatif Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang dapat menghasilkan identifikasi kualitatif. Bagaimanapun juga seorang analis harus dapat memastikan bahwa hasil yang diperoleh adalah benar seperti yang dtunjukkan oleh contoh di bawah.
Kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis karenaretensi bersifat karakteristik pada tiap senyawa. Identifikasi puncak dapat diperoleh dengan menggunakan inframerah atau spektrometri masa akan tetapi teknik sering tidak ada atau biaya sangat mahal. Sampel yang paling sulit dianalisis adalah sampel yang komponen-komponennya benar-benar tidak diketahui. Dalam hal ini konsultasi data retensi terkadang tidaklah cukup. Penambahan Unsur ke dalam Sampel (Spiking) Metode percobaan yang paling mudah untuk identifikasi puncak adalah dengan menambahkan komponen ke dalam sampel dan mencoba untuk mengamati perubahan sebagai respon didalam spiked sampel.
Perbandingan Data Retensi Volume retensi suatu komponen adalah karakteristik sampel dan fase cair. Ini dapat digunakan untuk identifikasi komponen-komponen dalam sampel. Data retensi yang belum terkoreksi biasanya tidak digunakan mengingat volume retensi tergantung pada :
Akan tetapi hal itu dapat digunakan pada sampel yang sudah diketahui informasinya dan tersedia standarisasinya. Kemampuan instrumen dalam menghasilkan data di perlukan dalam operasional isotermal maupun terprogram. Jika semua parameter operasional dapat konstan berulang-ulang maka perbandingan data retensi sampel dapat dibuat terhadap standar.
Gambar 18.19. Perbandingan kromatogram larutan standar (B) dengan larutan sampel (A) Retensi Relatif a sebagai Data Retensi yang direkomendasikan untuk Indentifikasi sampel yang tidak diketahui. Retensi relatif a adalah yang direkomendasikan untuk indentifikasi puncak sebagai sesuatu yang relatif terhadap standar dan juga diperoleh dari data retensi yang disesuaikan. Ini lebih mudah diperoleh dan hanya bergantung pada jenis fase cair dan temperatur kolom.
Identifikasi dengan Logaritma Retensi Mengambarkan grafik dari data retensi relatif atau yang disesuaikan terhadap berbagai parameter fisik senyawa atau serangakaian homologi dapat memberikan petunjuk dari identitas sampel yang belum diketahui. Identifikasi dengan Menggunakan Retention Index Konstanta bahan terlarut Kovats Indices dan Rohschneider dapat memberikan petunjuk yang baik mengenai identitas atau jumlah karbon untuk beberapa senyawa. Data ini tersedia dalam Jurnal Kromatografi dan publikasi ASTM. Metode pergeseran puncak juga merupakan alat yang baik untuk identifikasi kualitatif. Identifikasi dengan Menggunakan Dua Detektor Perbandingan rasio respon dari senyawa yang dianalisa oleh dua detektor yang berbeda dibawah kondisi yang telah ditetapkan bersifat karakteristik pada senyawa tersebut. Sampel biasanya dikromatografikan pada satu kolom dan kolom dibagi untuk dua detektor yang berbeda dengan yang masing-masing di rekam ke kromatogram secara bersamaan. Kedua detektor tersebut spesifik seperti detektor "flame photometric detector (FPD)" akan memberi respon pada senyawa-senyawa sulfur dan phosporus, detektor "electron captive detector (ECD)" akan memberi respon pada senyawa-senyawa halogen, sementara thermionic spesific detector (TSD) akan memberi respon pada senyawa-senyawa nitrogen dan phosphorus. Detektor-detektor tersebut diterapkan secara luas dalam analisa obat-obatan dan pestisida. Pendekatan ini umumnya direkomendasikan untuk deteksi senyawa spesifik dibandingkan general qualitative digunakan sebagai kromatogram yang sulit untuk diinterpretasikan. Identifikasi dengan Penggabungan dengan Metode penentuan Fisik lainnya Pada saat fraksi dari senyawa yang dielusi telah dikumpulkan ini memungkinkan untuk diidentifikasi oleh teknik fisik lainnya. Teknik ini termasuk :
Uji Kimia Effluen gas dapat bergelembung pada saat meewati tabung yang berisi reagen-reagen dan rekasi dapat teramati untuk memberikan petunjuk untuk mengidentifikasi senyawa seperti yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini. Metode ini mahal dan diterapkan dengan cepat.
|
| You are subscribed to email updates from Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia | To stop receiving these emails, you may unsubscribe now. | Email delivery powered by Google |
| Google Inc., 20 West Kinzie, Chicago IL USA 60610 | |
Tidak ada komentar:
Posting Komentar