The 66th Blog

Welcome try to share information and opinion on this blog to email: asahir66.informasi@blogger.com

Laman

Senin, 21 Maret 2011

Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Link to Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Pemrogamam Temperatur

Posted: 19 Mar 2011 09:50 PM PDT

Acuan:

Ettre, pp 5-16 sampai 5-21, 6-6
Rowland, pp 7-3 sampai 7-8

Tujuan:

Untuk mendemonstrasikan penggunaan pemrograman temperatur dalam analisa kualitatif

Kondisi Instrumen

Instrumen: Shimadzu GC-8A
Kolom: 10% Apiezon L, Chromasorb WHP 100-200 mesh, 2m Non polar
Kondisi operasional: 800C temperatur awal
2000C Temperatur akhir
800C/menit laju program
Gas pembawa: Nitrogen, GC2 1,25 Primary 4,5
Detektor: FID, H2 1,0 , udara 0,3
Injektor interface: 2200C
Range: 10 ^2 Attenuation 1
Data output: HP 3390A Chart speed : 0,5 Atten : 4

Larutan :

Larutan hidrokarbon: C7 hingga C10 dalam heksana (500 μL n-heptana, n-oktana, n-nonana, n-dekana dalam 10 mL n-heksana)
Larutan hidrokarbon:C8 hingga C13 dalam heksana (500 μL n-oktana, n-nonana, n-dekana , 750 μL n-undekana, n-dodekana, n-tridekana) Botol kecil berisi metana (100 ml)
Larutan hidrokarbon: C10 dalam heksana (500 μL n-dekana dalam 10 mL n-heksana)

Prosedur :

  1. Atur kondisi batas atas pada Kromatografi Gas untuk menjalankan pemrograman temperatur
  2. Ubah attenuation pada HP3390A ke 2
  3. Injeksikan 1 μl metana tekan start pada integrator dan stop integrator pada saat puncak metana telah terekam. Ubah attenuation pada HP3390A ke 5
  4. Injeksikan 0,2 μl larutan C3 hingga C13 dan 0,8 μl metana dan start integrator dan program start pada GC-8A
  5. Stop integrator setelah mencapai 2000C
  6. Dinginkan oven kembali pada 800C

Hasil :

Puncak utama yang terakhir pada kromatogram adalah C13. Identifikasikan puncak C3 hingga C13 metana dan tabulasikan data waktu retensi relatifnya.

Jika menemui kesulitan dalam mengidentifikasi puncak, running C10 untuk menentukan identitasnya.

Perhitungan dan Grafik

Tentukan waktu retensi yang disesuaikan (t'R) dari tiap ouncak dan buatlah grafik dari

T'r vs jumlah karbon * 100

Diskusi

Beri komentar pada kromatogram dan grafik dan diskusikan keuntungan dari memrograman temperatur. Anda mungkin dapat mengamati bahwa garis dasar kromatogram mulai bergeser semakin naik sampai pada bagian akhir dari pemrograman temperatur. Jelaskan mengapa ini terjadi dan bagaimana pengaruhnya dapat diminimalisasi.


Tidak ada komentar: