The 66th Blog

Welcome try to share information and opinion on this blog to email: asahir66.informasi@blogger.com

Laman

Sabtu, 26 Maret 2011

Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Link to Chem-Is-Try.Org | Situs Kimia Indonesia |

Lowongan Kerja PT Inti Karya Persada Tehnik

Posted: 25 Mar 2011 05:42 PM PDT

PT Inti Karya Persada Tehnik (IKPT), a leading EPC company is in need of qualified engineers for its project.
job


Lowongan Kerja PT Asmin Koalindo Tuhup

Posted: 25 Mar 2011 05:41 PM PDT

PT Asmin Koalindo Tuhup yang bergerak di bidang pertambangan batubara nasional berlokasi di Kalimantan Tengah membutuhkan tenaga kerja yang terbaik, potensial, dinamis dan menyukai tantangan untuk berkarir dan berkembang.
job


Analisa Asam Karboksilat (Asam Lemak) Rantai Panjang

Posted: 24 Mar 2011 10:37 PM PDT

Acuan:

Smith, A.W. Education in Chemistry,14 (3), 74 (1977)

Grob, R.L., Modern Practice of Gas Chromatography,

Ch.9, pp 451-463

Tujuan:

Untuk menganalisa komposisi asam lemak dari lemak atau minyak tertentu, secara alami terjadi, dengan menggunakan teknik derivatisasi sederhana, dalam rangka :

  • Identifikasi kualitatif dari beberapa asam yang ada
  • Menentukan komposisi persen-berat relatif dari asam yanga ada

Pendahuluan

Asam (lemak) Karboksilat rantai panjang terjadi dalam lemak dan minyak seperti ester dari alkohol, gliserol. Ester-ester ini dikenal sebagi gliserida atau lebih umum lipid. Untuk menganalisa kandungan asam lemak dari lemak atau minyak, pertama kali diperlukan adalah membebaskan asam dari ester. Hal ini akan dicapai dengan cara hidrolisa basa (saponifikasi).

Akan tetapi hidrolisis akan menghasilkan formasi campuran garam asam yang mana tidak sesuai untuk analisa oleh kromatografi cair gas (GLC). Oleh karena itu, perlu untuk mengubah garam-garam ini menjadi derivatif yang sesuai.

Derivatif yang paling umum digunakan adalah metil ester dan ada beberapa metode yang tersedia untuk menghasilkan derivatif tersebut. Salah satu metode yang paling sederhana, cepat dan paling populer melibatkan reaksi campuran hidrolisis dengan triflouride dalam metanol.

Begitu terbentuk, metil ester akan terekstraksi ke dalam pelarut organik dan siap untuk dianalisa. Pilihan lain, metil ester mungkin diproduksi langsung dengan cara transesterifikasi katalis-basa dari gliserida dengan menggunakan potassium hidroksida dalam metanol kering.

Dalam analisa GLC metil ester asam lemak, data retensi umumnya diekspresikan dalam istilah equivalent chain length (ECL) atau jumlah carbon (carbon number / CN)

Nilai ECL menyerupai Retention Index Kovats dan dihitung dalam cara yang hampir sama. Dalam sistem ECL prilaku retensi dari metil ester tertentu dihubungkan pada rangkaian homologous metil ester dari asam jenuh rantai lurus.

Sebagai contoh, metil oktadekanoat (stearat) didefinisikan memiliki nilai Ecl 18,00.

Oleh karenanya, ester yang terelusi setelah metil oktadekanoat tetapi sebelum metil nonadekanoat akan memiliki nilai ECL antar 18,00 dan 19,00, katakan 18,30.

Dalam analisa kuantitatif lemak dan minyak, konsentrasi relatif (wt%) dari asm lemak dapat diambil langsung dari area puncak yang dinormalisasi dari ester yang bersangkutan. Hal ini tentu saja merupakan perkiraan dan keakuratan teknik bergantung pada cakupan (range) dan berat molekular sama yang terlibat. (Ref. Ettre, 6-17,18)

Kondisi Instrumen

Instrumen:Becker 407
Temperatur kolom:1800C
Temperatur detektor:2300C
Temperatur atas:2600C
Tekanan gas pembawa: 2,0
Range: 100

Catatan :

  1. Sampel dan standar akan disediakan oleh asisten lab
  2. Peralatan gelas dan syringe tersedia dari ruang penyiapan
  3. Kromatogram yang akan terekam menggunakan integrator. Periksa bersama asisten lab sebelum menggunakan instrumen.

Metode :

  1. Timbang 150 mg sampel ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering dan tambahkan 3 mL n -heksana. Tambahkan 3 mL n -heksana ke dalam tabung reaksi kedua. Tabung ini akan berisi campuran "blank". Pada tiap tabung, tambahkan 1 mL KOH 2M dalam metanol dan kocok selama 30 detik. Biarkan beberapa menit sebelum dianalisa.
  2. Kromatografikan 0,2 μL lapisan heksana dari campuran "blank" dan amati jika terdapat ketidakmurnian. Jika ketidakmurnian tampak, konsultasikan dengan asisten lab. Kromatografikan 0,2 μL lapisan heksana dari campuran sampel. Gunakan syringe yang berbeda, kromatografikan 0,2 μL larutan standar metil ester jenuh

Hasil

Tabulasikan semua data yang dihasilkan Gunakan hasil ini untuk mengidentifikasi metil ester jenuh dalam sampel Anda

Dari data retensi buatlah grafik log t'R vs jumlah karbon dan gunakan grafik ini untuk memperkirakan nilai ECL dari sisa puncak pada kromatogram sampel.


Tidak ada komentar: